卡爾費休法測定水分的注意事項有哪些
影響測定精度的幾個原因，除了測定樣品的性質(zhì),測定的方法,標(biāo)定物質(zhì)的選用,取樣方法和進樣量的大小影響測定精度外,還必須注意以下幾個問題,才能保證測定精度。 1. 由于卡爾費休滴定試劑很容易吸收水分,因此要求滴定劑發(fā)送系統(tǒng)的滴定管和滴定池 (測量池)等采取較好的密封系統(tǒng)。否則由于吸濕現(xiàn)象造成終點長時間的不穩(wěn)定和嚴(yán)重的誤差。 2. 卡爾費休試劑的滴定度的大小, 根據(jù)試液含水量的多少來決定。在測定含水量較大的試液時,卡爾費休試劑的滴定度應(yīng)該選得大一些,這樣在保證測定精度(＜5%)的前提下,可以加快測定速度。但在測定試液含水量較小時,卡爾費休試劑的滴定度就應(yīng)該選得小一些和滴定管的*小讀數(shù)小一些, 否則將產(chǎn)生較大的測定誤差。如果滴定管的*小讀數(shù)為0.01mL,卡爾費休試劑的滴定度為2.5mg/mL,則試劑一滴誤差將產(chǎn)生0.025mg(25ppm)的測量誤差。如果試劑的滴定度1.00mg/mL,則試劑一點誤差將產(chǎn)生0.015mg(15ppm)的測量誤差。 3.卡爾費休滴定法測定水的終點判別方有: (1).依靠人的視覺觀察溶液顏色突變的目視法; (2).依靠觀察電流表偏轉(zhuǎn)突變至一定值并穩(wěn)定一段時間如60秒作為滴定終點的永停終點法(硬件滴定); (3).以永停終點法又稱為死停終點法(dead stop end-point method)為基礎(chǔ),微機自動控制的軟件滴定三種方法。目視終點法是指示終點*簡單一種方法,可以省去滴定儀中的指示系統(tǒng)裝置,在常量滴定中可以獲得比較滿意的測定結(jié)果,但在毫克當(dāng)量以下物質(zhì)的測定中,這種方法的靈敏度和準(zhǔn)確度比較差, 一般都采用比較靈敏的電化學(xué)方法。**種與第三種方法都是電化學(xué)方法,它有快速、靈敏而且準(zhǔn)確度又比較高,易實現(xiàn)自動化等優(yōu)點,通常可測定各類樣品中幾個ppm到百分之幾十的水分。 4.滴定試劑的發(fā)送頭的結(jié)構(gòu)與位置也是滴定誤差的一個非常重要的因素。通常要求發(fā)送滴定頭內(nèi)徑和滴定頭要做得很細,目的防止滴定劑的掛滴現(xiàn)象,保證測量精度。在滴定頭插入樣品溶液中時, 滴定頭的液界處有可能發(fā)生化學(xué)反應(yīng)而影響測定精度。 5.在滴定時攪拌要均充分且均勻。在滴定粘度較大的樣品溶液時更要注意攪拌的充分和一致, 包括磁力攪拌器的速度要一致和滴定池中的液面高度大體相同,這樣才能得到較好的測定精度。 6.在進樣時,要防止注射器頭受外界的污染而影響測定結(jié)果,如操作者呼氣和擦注射器頭時的污染等。同時要防止進樣
另外還要考慮到卡爾費休滴定過程中可能影響的因素了。
1、卡爾費休液的標(biāo)定
2、樣品是否可以發(fā)生脫水反應(yīng)
3、樣品是否帶結(jié)晶水
4、滴定時觀察滴定卡爾費休液的刻度線
5、滴定過程中人的因素（操作手法、不同的人稱量和滴定）。
6、儀器的系統(tǒng)誤差。
